(一)儀器和用具
錐形瓶:250ml; 滴定管; 回流冷凝管; 恒溫水浴鍋;電爐;吸管:25ml; 天平:感量0.001g; 燒備、試劑瓶等。
(二)試劑
精餾乙醇:稱取硝酸銀2g,加水3ml;注入乙醇中,竭力震蕩。另取氫氧化鈉3g,溶于15ml熱乙醇中,冷卻后注入主液;充分搖動,靜置1~2周,待澄清后吸取清液蒸餾;
中性乙醇; 0.5N氫氧化鉀乙醇溶液;0.5N鹽酸標準溶液;1%酚酞乙醇溶液 。
(三)操作方法
稱取混勻試樣2g(W,準確至0.001g)注入錐形瓶中,加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管,在水浴鍋上煮沸約30min,煮至溶液清澈 透明后,停止加熱,取下錐形瓶,用10ml中性乙醇沖冷凝管下端,加5滴酚酞指示劑,趁熱用0.5N鹽酸溶液滴定至紅色消失為止。同時,進行空白試驗。
(四)結果計算
皂化價按公式3-31計算:
皂化價(mgKOH/g油)=(V2-V1)×N×56.1 / W
式中:V1—滴定試樣用去的鹽酸溶液體積,ml; V2 —滴定空白用去的鹽酸溶液體積,ml;N —鹽酸溶液的當量濃度; W
—試樣重量,g; 56.1—氫氧化鉀的毫克當量。
雙試驗結果允許差不超過1.0mgKOH/g油,求其平均數,即為測定結果。
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